隨著我們繼續(xù)討論氣相色譜 (GC) 技術(shù)，一個(gè)重要的話題出現(xiàn)了——根據(jù)色譜柱尺寸選擇合適的 GC 色譜柱。投資GC 色譜柱時(shí)，選擇可靠的供應(yīng)商至關(guān)重要。制造商在將色譜柱交付給客戶之前，會(huì)對(duì)色譜柱進(jìn)行多項(xiàng)測(cè)試。這些測(cè)試包括關(guān)鍵組分對(duì)的分離度、流失測(cè)試、探針分析物的保留因子、色譜柱的柱效等等。請(qǐng)選擇一個(gè)可靠的供應(yīng)商，對(duì)單個(gè)色譜柱進(jìn)行測(cè)試，而不是批量測(cè)試。找到可靠的 GC 色譜柱供應(yīng)商后，建議選擇*佳的 GC 分離尺寸。

在深入探討實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景之前，我們先來(lái)了解一下基礎(chǔ)知識(shí)。為了*大限度地提高氣相色譜柱的效率，色譜柱的尺寸（包括長(zhǎng)度、內(nèi)徑 (ID) 和膜厚）都至關(guān)重要。了解色譜柱尺寸對(duì)氣相色譜分離的影響不僅有助于選擇合適的色譜柱尺寸，還能幫助我們選擇其他尺寸以實(shí)現(xiàn)高效的色譜分離，并可能縮短分析時(shí)間。

下面的實(shí)際例子說(shuō)明了色譜柱尺寸的重要性。在這個(gè)例子中，目標(biāo)分析物是揮發(fā)性的。首先，我嘗試在 ZB-1、30m、0.32mm 和 0.25 微米色譜柱上進(jìn)行分析，所有 4 個(gè)峰都用稀釋溶劑洗脫，如圖A所示。我取相同的分析物，注入 Zebron®-1、30m、0.32mm 和 3.0 微米色譜柱，4 種分析物均清晰分離，如圖B所示。揮發(fā)性分析物的沸點(diǎn)極低，需要更厚的固定相涂層才能實(shí)現(xiàn)保留。在第1個(gè)實(shí)驗(yàn)中，我選擇了薄膜色譜柱，但這不足以充分保留揮發(fā)性物質(zhì)。在第2個(gè)實(shí)驗(yàn)中，我采用了固定相涂層更厚的 GC 色譜柱來(lái)保留揮發(fā)性分析物。這里需要注意的是，色譜柱尺寸選擇在 GC 方法開發(fā)中起著非常重要的作用。

柱長(zhǎng)

色譜柱的長(zhǎng)度會(huì)影響分離度的提升速度。隨著色譜柱長(zhǎng)度的增加，分離度也會(huì)隨之提高。然而，這也會(huì)增加運(yùn)行時(shí)間。在等溫條件下，色譜柱長(zhǎng)度加倍可使分離度提高 41%，但運(yùn)行時(shí)間也會(huì)加倍！請(qǐng)選擇一個(gè)能夠平衡效率和可接受運(yùn)行時(shí)間的色譜柱長(zhǎng)度。

圖A

內(nèi)徑

色譜柱內(nèi)徑 (ID) 對(duì)分辨率和樣品容量都有重大影響。與色譜柱長(zhǎng)度不同，使用較小內(nèi)徑的色譜柱實(shí)際上可以縮短運(yùn)行時(shí)間，因?yàn)樾?nèi)徑色譜柱所需的色譜柱長(zhǎng)度通常因效率提高而更短。

圖B

薄膜厚度

膜厚度決定溶質(zhì)的保留，并對(duì)色譜柱的樣品容量起著重要作用。薄膜色譜柱速度更快，分辨率更高，但樣品容量較低。在大多數(shù)情況下，應(yīng)選擇盡可能薄的膜，同時(shí)仍能提供足夠的保留。處理活性樣品時(shí)，使用稍厚的膜可以顯著改善峰形。

圖C

查看此技術(shù)說(shuō)明 ，其中顯示了 通過選擇高效 GC 柱可以提高丙二醇的分辨率。